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 连翘提取物药典STI501高效液相色谱仪检测方案

本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实经加工制成的提取物。

【制法】取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(室温)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。

【性状】本品为棕褐色粉末;气香,味苦。

【鉴别】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 水分  不得过5.0%(附录Ⅸ H第一法)。

重金属  取本品lg,依法检查(附录Ⅸ E第二法),不得过百万分之二十。

砷盐  取本品5g,置坩埚中,取氧化镁1g覆盖其上,加入硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6tool/L盐酸溶液10ml,转移至50ml量瓶中,坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次,每次5ml,再用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml,加盐酸3.5ml与水12.5ml,依法检查(附录Ⅸ F第一法),不得过百万分之二。

【特征图谱】STI501高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

10~40

40~60

10→25

25→40

40→60

90→75

75→60

60→40

参照物溶液的制备  取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘苷30μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品25mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入STI501液相色谱仪,测定,即得。

供试品特征图谱中应有4个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为:0.61(峰1)、0.71(峰2)、1.00(峰S)、l.22(峰3)。

峰1:松脂醇-β-D-葡萄糖苷  峰2:连翘酯苷A  峰S:连翘苷  峰3:连翘酯素

积分参数  斜率灵敏度为50;峰宽为0.1;最小峰面积为1.0×105,最小峰高为0。

【含量测定】STI501高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  同[特征图谱]项下。

对照品溶液的制备  取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A 300μg和连翘苷30μg的混合溶液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与[特征图谱]项下供试品溶液各10μl,注入STI501液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于6.0%,连翘苷(C27H34O11)不得少于0.5%。

【贮藏】密封,置干燥处。

 

杭州赛析科技有限公司专业生产STI501高效液相色谱仪、N2000系列色谱工作站,代理Waters、岛津、安捷伦色谱耗材,色谱柱7725I进样阀天平、光度计、柱温箱氮吹仪、固相萃取装置、二手岛津10A液相色谱仪、液相色谱以旧换新等服务,联系人:周先生 13758176184 业务QQ:1509449467 公司网站http://www.yaowangdigua.com/

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