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 刺五加浸膏药典STI501高效液相色谱仪检测方案

本品为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms的干燥根及根茎或茎用水或乙醇提取加工制成的浸膏。

【制法】取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加水煎煮两次,每次3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成浸膏50g(水浸膏),即得;或取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加75%乙醇,回流提取12小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,浓缩成浸膏40g(醇浸膏),即得。

【性状】本品为黑褐色的稠膏状物;气香,味微苦、涩。

【鉴别】取本品0.5g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1rnl使溶解,作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品、紫丁香苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含异嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、两种对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6:2:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

【检查】 水分  水浸膏不得过30.0%;醇浸膏不得过20.0%(附录Ⅸ H第一法)。

总灰分  不得过6.0%(附录Ⅸ K)。

其他  应符合流浸膏与浸膏项下有关的各项规定(附录I O)。

【浸出物】取本品水浸膏2.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加水25ml使溶散(必要时以玻璃棒搅拌使溶散),再精密加水25ml冲洗瓶壁及玻璃棒,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量,不得少于90.0%。或取本品醇浸膏,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用甲醇作溶剂,不得少于60.0%。

【含量测定】  照STI501高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为220nm;柱温30℃。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10 000;异嗪皮啶峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.5。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~20

20~30

30~40

40~50

10→20

20→25

40

10

90→80

80→75

60

90

对照品溶液的制备  取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品适量,精密称定,加甲醇(刺五加苷E对照品先加50%甲醇溶解)制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、异嗪皮啶10μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品约0.2g,精密称定,置小烧杯中,用50%甲醇20ml,分次溶解,转移至25ml量瓶中,超声处理(功率250W,频率50kHz)10分钟,取出,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入STI501液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,水浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.60%、刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.10%;醇浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.50%、刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.12%。

【贮藏】密封。

【制剂】刺五加片

 

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