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 肿节风浸膏STI501液相色谱仪检测方案

本品为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai的干燥全株经加工制成的浸膏。

【制法】取肿节风,加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,85℃以下减压干燥,即得。

【性状】本品为深棕色至深褐色的疏松不规则块;味苦,微涩。

【鉴别】取本品粉末约0.1g,加水10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取两次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肿节风对照药材1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取两次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)T检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 水分  不得过9.0%(附录Ⅸ H第一法)。

酸不溶性灰分  不得过0.5%(附录Ⅸ K)。

【特征图谱】高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(含0.1%甲酸)为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长330nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~5

5~60

60~70

70~72

72~80

8

8→35

35→60

60→100

100

92

92→65

65→40

40→0

0

参照物溶液的制备  取绿原酸对照品、异嗪皮啶对照品和迷迭香酸对照品适量,精密称定,分别加60%甲醇制成每1ml含绿原酸15μg,异嗪皮啶15μg,迷迭香酸25μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入60%甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录70分钟的色谱图,即得。

供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相一致;与异嗪皮啶参照峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为:0.35(峰1)、0.53(峰2)、0.58(峰3)、1.00(峰4)、1.31(峰5)。

峰1:新绿原酸  峰2:绿原酸  峰3:隐绿原酸  峰4(S):异嗪皮啶  峰5:迷迭香酸

【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(含0.1%甲酸)为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长330nm。理论板数分别按异嗪皮啶峰和迷迭香酸峰计算均应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

10~25

25~26

26~30

20

20→35

35→100

100

80

80→65

65→0

0

对照品溶液的制备  分别取异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含异嗪皮啶15μg,迷迭香酸25μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.19%,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.14%。

【规格】每1g干浸膏约相当于原药材10g

【贮藏】密封。

【制剂】肿节风片血康口服液

 

杭州赛析科技有限公司专业生产STI501高效液相色谱仪、N2000系列色谱工作站,代理Waters、岛津、安捷伦色谱耗材,色谱柱7725I进样阀天平、光度计、柱温箱氮吹仪、固相萃取装置、二手岛津10A液相色谱仪、液相色谱以旧换新等服务,联系人:周先生 13758176184 业务QQ:1509449467 公司网站http://www.yaowangdigua.com/

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