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 马钱子高效液相色谱检测方案

【马钱子】

    马钱子:马钱科马钱属植物。乔木,枝条幼时被微毛,老枝被毛脱落。叶片纸质,近圆形、宽椭圆形至卵形,性味苦,寒。有毒。种子极毒,主要含有马钱子碱和番木鳖碱等多种生物碱,用于健胃药。产于印度、斯里兰卡、缅甸、泰国、越南、老挝、柬埔寨、马来西亚、印度尼西亚和菲律宾等。我国台湾、福建、广东、海南、广西和云南南部等地有栽培。

【性状】

    乔木,高10-13m。树皮灰色,具皮孔,枝光滑。单叶对生;叶柄长5-12mm;叶片革质,广卵形或近圆形,长6-15cm,宽3-9cm,先端急尖或微凹,基部广楔形或圆形,全缘,光滑,无毛,主脉3-5条,背面突起,细脉成不规则网状;叶腋有短卷须。圆锥状聚伞花序腋生,花白色,几无梗;花萼绿色,花丝极短,花药黄色,椭圆形;浆果球形,幼时绿色,熟时橙色,表面光滑。种子1-4颗,圆盘形, 花期春、夏季,果明8月至翌年1月。

 

1、仪器与试剂

  1.1仪器、设备
  STI501高效液相色谱仪
  Vertex C18:250mm×4.6mm×5μm
  分析天平
  PH计
  容量瓶
  超声仪
  针头过滤器
  微孔滤膜:0.45µm
  1.2试剂
  乙腈(HPLC)
  庚烷磺酸钠(AR)
  磷酸(AR)
  三氯甲烷(AR)
  甲醇(HPLC)
  氢氧化钠(AR)
  无水硫酸钠(AR)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

  对照品溶液的制备   取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置10ml容量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2ml,置同一10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

  供试品溶液的制备   取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,摇匀,放置30min,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取2h,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得

3、色谱条件

  色谱柱:Vertex C18:250mm×4.6mm×5μm
  流动相:流动相A:流动相B=21:79
  配制方法:流动相A:乙腈
            流动相B:0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)
  波长:260nm
  流速:1. 0 mL/min
  进样量:20ul
  温度:室温

4、测定法

  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

 

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