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 烟酸、异烟酸、烟酰胺、异烟酰胺及其原料的高效液相检测方案

-烟酸-

    烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:,耐 热,能升华。它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

-异烟酸-

    异烟酸也称作4-吡啶甲酸,分子式,白色针状结晶性粉末,无味,是两性化合物,既溶于酸,也溶于碱,与酸反应生成吡啶盐,与碱反应生成羧酸盐。吡啶羧酸在水溶液中都以内盐,即以两性离子的形式存在。在20℃时,其饱和水溶液的pH值为3.6 , 用作医药中间体,主要用于制抗结核病药物异烟肼,也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物 。

-烟酰胺-

    烟酰胺是一种水溶性维生素且是维生素B族中的一员 ,分子式,该品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味苦。该品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔点 该品的熔点为128~131℃。参与体内代谢过程,用于防治糙皮病等烟酸缺乏症。

-异烟酰胺-

    异烟酰胺分子式,白色或类白色结晶性粉末,用作医药中间体。异烟酰胺的结构类似烟酰胺,进入细胞可起杀菌作用。在pH较低的条件下,抗菌活性较强,异烟酰胺为二线抗结核药,与其它抗结核药无交叉耐药性,主要用于经一线药物活疗无效的病例。单用异烟酰胺易产生耐药性需与其它抗结核药物联合应用。

-3-氰基吡啶-

    3-氰基吡啶分子式 ,白色晶体,从石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶为针状结晶。熔点50~51℃,沸点201℃,闪点84℃。能升华,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。 医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。

-4-氰基吡啶-

    4-氰基吡啶分子式,白色针状晶体,医药、农药、染料中间体。它除了可作为中间体在农化和制药业用于生产复合吡啶衍生物外,主要用于生产异烟酰胺、异烟酸和雷米封。

 

 

以下是赛析科技利用STI-501高效液相色谱仪对以上样品进行的HPLC检测方案。

1、仪器与试剂

  1.1仪器、设备
 STI-501高效液相色谱仪

 Vertex C18色谱柱:250mm×4.6mm×5μm
  分析天平
  超声仪
  针头过滤器
  微孔滤膜:0.45µm
  1.2试剂
  甲醇(HPLC)
  磷酸氢二钠(AR)
  纯水

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

  供试品溶液的制备  分别取样品各适量,用水溶解,针式过滤器过滤,等待上机分析。

3、色谱条件

  色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
  流动相:甲醇-磷酸氢二钠溶液(20mmol/l)=8:92;
  波长:268nm,  278nm(原料)
  流速:1. 0 mL/min

4、测定法

  分别精密吸取供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

 

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